表面處理(鏡面磨光)
處理工藝應根據待分析材料的類型及微觀結構選定。應用于普通金相檢測的一般操作原則也可以應用于此,包括在拋光階段前先利用粗砂紙進行粗研磨,再利用細砂紙研磨等。
侵蝕
侵蝕一般是指利用化學侵蝕劑去除金屬零件表面氧化物以揭示合金顯微組織的過程。對于不同的合金材料選擇合適的侵蝕劑是非常重要的。
碳鋼、合金鋼、鐵與鑄鐵常用的侵蝕劑是硝酸侵蝕液;這種侵蝕劑是硝酸與乙醇或者甲醇的混合物,硝酸濃度從1%到10%不等;其中常用的硝酸濃度為2%,但對于高合金鋼有時也采用5%~10%類別的。
另一種常用作不銹鋼及一些鐵碳結構的侵蝕劑則是Villella試劑,這對于馬氏體不銹鋼和工具鋼是為合適的侵蝕劑。
在進行侵蝕的過程中一定要格外小心,在操作前應先做適當的風險評估及危害健康的物品控制(COSHH)評估。
復制件的應用與提取
復制件的應用涉及到利用醋酸纖維素薄膜施加到侵蝕面上,以產生該平面的復制品,類似于復制過程(如圖3所示)。在施加到表面之前,醋酸纖維素薄膜需要使用乙酸甲酯溶劑或丙酮粘附在其表面上使其軟化。在干燥之后將黑色噴漆噴灑在透明的醋酸纖維素薄上使其變為不透明,這有助于在將其剝落時提高顏色的對比度。隨后利用雙面膠帶將剝落的復制件固定于載玻片上;貼上標簽,注明日期、被分析樣品細節等信息。
測試組件的幾何結構、外形、膜厚度、操作人員的熟練程度以及環境條件等因素都會影響到醋酸纖維素膜的復制過程。較厚膜不能以較好的空間分辨率填補蝕刻微觀結構的輪廓,因此并不合適;相比之下,薄膜雖然具有較好的空間分辨率,但在復制過程中易于扯裂,因此必須要格外謹慎處理。在金相復制過程中,硅樹脂基對于平坦平面極其合適;而對于具有復雜幾何外形或者曲面的復制區域,醋酸纖維素薄膜更為合適。
復制件檢測
提取的復制件通常利用光學顯微鏡進行檢測,例如Nikon LV150型直立顯微鏡。一般目鏡放大范圍在50~1000倍左右。
提高對比度
通過真空沉積法在復制件上施加一層碳或者金屬涂層能夠大大提高復制件的對比度。這樣一來就能夠利用電子顯微鏡(如掃描電子顯微鏡)對復制件進行檢測。
金相學應用實例:
焊縫顯微結構研究
圖4展示了焊縫的顯微結構;焊縫的顯微結構能夠用于檢測其中的夾雜物、氣孔、再熱裂紋、焊渣等。
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