廣州硫酸鋅灼燒殘?jiān)?鄰苯二甲酸酯水分檢測(cè)

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    7月4日，高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃（“863”計(jì)劃）新材料技術(shù)領(lǐng)域“高性能合金與陶瓷材料跨尺度設(shè)計(jì)與控制制備技術(shù)”項(xiàng)目驗(yàn)收會(huì)在北京舉行，項(xiàng)目順利通過驗(yàn)收。其中，由中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所研究員劉志甫負(fù)責(zé)，上海硅酸鹽所與電子科技大學(xué)共同承擔(dān)的“LTCC材料的高通量設(shè)計(jì)、制備與表征技術(shù)研究”課題已于2月8日由科技部在上海組織了驗(yàn)收會(huì)，全面完成各項(xiàng)考核指標(biāo)和研究目標(biāo)，順利通過課題驗(yàn)收。

    該課題于2015年立項(xiàng)，主要針對(duì)電子信息系統(tǒng)小型化、集成化、多層化和高頻化對(duì)高性能低溫共燒陶瓷（Low Temperature Cofired Ceramics，LTCC）介質(zhì)材料、磁介質(zhì)復(fù)合材料的應(yīng)用需求，在建立高通量實(shí)驗(yàn)技術(shù)和平臺(tái)的基礎(chǔ)上，重點(diǎn)解決低溫?zé)Y(jié)和保持低損耗的矛盾問題，從而獲得系列高性能低損耗的LTCC介質(zhì)材料和LTCC磁介復(fù)合材料。上海硅酸鹽所主要承擔(dān)LTCC材料高通量實(shí)驗(yàn)技術(shù)及LTCC介質(zhì)材料的研究開發(fā)任務(wù)。

    低溫共燒陶瓷（Low Temperature Cofired Ceramics LTCC）技術(shù)在雷達(dá)、航空航天等特種電子裝備以及高性能計(jì)算機(jī)、無線通訊、汽車電子等領(lǐng)域已獲得了廣泛的應(yīng)用。特別是5G移動(dòng)通信、智能網(wǎng)絡(luò)、無人駕駛等技術(shù)的引領(lǐng)，使得現(xiàn)代電子元器件和系統(tǒng)均以小、薄、輕、低功耗、高可靠性為目標(biāo)，微波毫米波材料和集成器件、集成系統(tǒng)已成為當(dāng)今電子信息領(lǐng)域的重要研究課題。LTCC技術(shù)是實(shí)現(xiàn)新一代無源器件小型化、集成化、多功能化及系統(tǒng)級(jí)封裝（SiP）的重要技術(shù)途徑。然而，LTCC材料到器件應(yīng)用的研究開發(fā)是一個(gè)非常復(fù)雜的過程，涉及陶瓷材料、流延漿料、元器件設(shè)計(jì)與制造工藝等不同領(lǐng)域。一種LTCC材料從研發(fā)到實(shí)現(xiàn)器件應(yīng)用，需要從材料配方設(shè)計(jì)、制備工藝、粉體加工、生瓷帶流延、器件設(shè)計(jì)、器件加工工藝及性能測(cè)試等方面進(jìn)行反復(fù)上千余次的實(shí)驗(yàn)，才能確定材料性能、工藝和滿足性能的定型產(chǎn)品，研發(fā)難度大、周期長(zhǎng)。

    上海硅酸鹽所無源集成器件與材料研究團(tuán)隊(duì)在“863”課題的支持下，堅(jiān)持LTCC材料—工藝—器件一體化的研究開發(fā)路線，將高通量實(shí)驗(yàn)方法引入LTCC材料的研究開發(fā)中，提高了材料研發(fā)效率，在LTCC陶瓷材料高通量制備技術(shù)、流延漿料高通量實(shí)驗(yàn)方法、LTCC新材料和新器件研發(fā)以及LTCC材料數(shù)據(jù)庫開發(fā)等方面開展了系統(tǒng)的工作，取得了系列進(jìn)展：

    建立了包括自動(dòng)配粉、自動(dòng)混料、批量成型和批量燒結(jié)等的16通道陶瓷材料高通量制備方法和平臺(tái)，在充分驗(yàn)證高通量實(shí)驗(yàn)方法有效性的基礎(chǔ)上，成功應(yīng)用于Li-Nb-Ti-O、Zn-Nb-Ti-O、Cu-Nb-Ti-O等多個(gè)體系的組成、物相、微結(jié)構(gòu)及微波介電性能的“mapping”，為高性能LTCC材料的篩選和性能、工藝優(yōu)化提供了有效途徑（J. Euro. Ceram. Soc., 37, 2017, 3951; Ceram. Int., 43, 2017, 13895）；把組合設(shè)計(jì)和高通量并行處理的思想引入到陶瓷流延漿料配方的篩選和優(yōu)化，基于該方法獲得了乙醇-乙酸乙酯混合溶劑體系的流延漿料配方，并成功用于多個(gè)LTCC材料厚膜生帶的制備，由此證明了該高通量方法具有普適性，對(duì)于流延漿料體系配方的篩選和快速優(yōu)化有重要的應(yīng)用價(jià)值。

    開發(fā)并優(yōu)化了K70系列高介L(zhǎng)TCC微波介質(zhì)材料，掌握了燒結(jié)晶粒和綜合性能的調(diào)控技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了材料的批量穩(wěn)定制備；提出了通過多步固相合成來獲得超低損耗【tand<0.001@~10 GHz】LTCC介質(zhì)材料的思路（ZL 201510109370.3；US9718696；JP2016172683），研制出介電常數(shù)為5~7的K5系列毫米波LTCC介質(zhì)材料；直接觀察到銀在LTCC材料中擴(kuò)散路徑，掌握了抑制銀電極在LTCC材料中擴(kuò)散的技術(shù)途徑（J. Am. Ceram. Soc., 99, 2016, 2402）。

    積極拓展自主開發(fā)LTCC介質(zhì)材料在多層器件中的應(yīng)用。基于以上自主開發(fā)的LTCC介質(zhì)材料，開展了系列微波濾波器、耦合器、雙工器的研究，研制出具有基片集成波導(dǎo)（SIW）結(jié)構(gòu)的高性能小型化LTCC帶通濾波器，體積只有基于傳統(tǒng)低介電介質(zhì)材料同類濾波器的三分（Wirel. Commun. Mob. Com., 2018, 9737219, 7）；推動(dòng)LTCC材料在無線集成傳感器領(lǐng)域的應(yīng)用，獲得了可檢測(cè)ppb級(jí)NO2有毒氣體的高靈敏度LTCC無線氣敏傳感器（Sensors and Actuators B: Chemical. 239, 2017, 711），以及具有不同壓力檢測(cè)限和靈敏度的LTCC無線壓力傳感器（Sensors 18, 2018, 340）。

    基于“中國(guó)科學(xué)院數(shù)據(jù)云”平臺(tái)，開展了LTCC介質(zhì)材料數(shù)據(jù)庫建設(shè)。針對(duì)LTCC材料的特點(diǎn)優(yōu)化了數(shù)據(jù)結(jié)構(gòu)，涵蓋基本組成信息、結(jié)構(gòu)信息、燒結(jié)信息、微波介電性能、磁學(xué)性能等的數(shù)據(jù)信息。目前，該數(shù)據(jù)庫已收錄包括自有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和文獻(xiàn)數(shù)據(jù)、涵蓋LTCC微波介質(zhì)材料、LTCC鐵氧體材料等領(lǐng)域的有效數(shù)據(jù)5800余條。后繼將對(duì)該數(shù)據(jù)庫進(jìn)行進(jìn)一步的完善和豐富，使其成為該領(lǐng)域數(shù)據(jù)共享的關(guān)鍵節(jié)點(diǎn)，為L(zhǎng)TCC領(lǐng)域新材料開發(fā)發(fā)揮重要作用。

    課題部分成果也已在企業(yè)實(shí)現(xiàn)應(yīng)用，成功開發(fā)了多款基于自主材料的LTCC濾波器，并實(shí)現(xiàn)了小批量生產(chǎn)，為企業(yè)的產(chǎn)品更新?lián)Q代、提升技術(shù)競(jìng)爭(zhēng)力起到了重要作用。研究團(tuán)隊(duì)后繼將重點(diǎn)推動(dòng)自主LTCC材料批量化穩(wěn)定制備及其工程應(yīng)用，同時(shí)在高性能LTCC新材料、無源集成新技術(shù)及新應(yīng)用方面開展進(jìn)一步的探索研究。

 

    Zn-Nb-Ti-O體系陶瓷材料的高通量實(shí)驗(yàn)研究：（a） 樣品陣列化學(xué)組成；（b） 基于高通量實(shí)驗(yàn)的相區(qū)劃分；（c） 介電常數(shù)mapping；（d） Q×f值mapping

 

Ag電極在LTCC材料中的擴(kuò)散機(jī)制研究（J. Am. Ceram. Soc., 99, 2016, 2402）

 

基于自主LTCC材料的毫米波濾波器：（a） SIW結(jié)構(gòu)濾波器實(shí)物照片；（b） SIW濾波器結(jié)構(gòu)示意圖；（c） 濾波器測(cè)試端口照片；（d） 實(shí)測(cè)結(jié)果與仿真結(jié)果對(duì)比

 

自主LTCC材料在系列濾波器、耦合器獲得應(yīng)用

 

自主LTCC材料成功應(yīng)用于集成無線壓力傳感器

 

自主LTCC材料成功應(yīng)用于集成無線微流體傳感器

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